Résonance Magnétique Nucléaire
Caractérisation des polymères par spectroscopie de résonance magnétique nucléaire
Cette plateforme de l’Institut de Chimie de Lyon, hébergée sur les sites INSA et Axel’One Campus de l’IMP, comprend trois spectromètres de RMN HR 400 MHz équipés de sondes et d’accessoires spécifiques pour l’analyse des polymères et des matériaux en solution ou à l’état solide : RMN 1D/2D multi-noyaux, haute température, HR-MAS, diffusion. Elle dispose également d’un spectromètre bas champ 20MHz dédié aux études de dynamique moléculaire.
Domaine d’étude et d’expertise
Détermination structurale (élucidation de mécanismes de polymérisation, caractérisation de polymères fonctionnels, étude approfondie de la microstructure des chaînes, défauts de structure, distribution de séquences, régio- et stéréo-isomérie)- Études cinétiques/quantification (suivis de polymérisation, modification chimique de polymères, rapports de réactivité en copolymérisation, DPn)
- Auto-diffusion (mise en évidence de greffage, détermination de masse molaire, étude de formulations complexes, de mélanges de polymères)
- Structure et dynamique des chaines à l’état solide (suivis cinétiques et taux de réticulation, caractérisation de matériaux multiphasiques, de matériaux composites, étude de mélanges de polymères, de formulations)
Exemples d’études
1H DOSY NMR Determination of the Molecular Weight and the Solution Properties of Poly(N-acryloylmorpholine) in Various Solvents
Macromolecular Chemistry and Physics (2016) 217, 2286-2293
Towards thermoplastic hemicellulose: Chemistry and characteristics of poly-(ε-caprolactone) grafting onto hemicellulose backbones
Materials and Design (2018) 153, 298–307
Identification of a Transient but Key Motif in the Living Coordinative Chain Transfer Cyclocopolymerization of Ethylene with Butadiene
ACS Catalysis (2019) 9, 9298−9309
Mechanical Properties Enhancement while Decreasing the Viscosity of Copolyether−Ester from In Situ Formation of Star-Based Structures by Reactive Extrusion
Industrial & Engineering Chemistry Research (2020) 59, 16579−16590
Identification of a Transient but Key Motif in the Living Coordinative Chain Transfer Cyclocopolymerization of Ethylene with Butadiene
ACS Catalysis (2019) 9, 9298−9309
Équipements
- Deux spectromètres Bruker HR Liquide AVANCE III et II 400MHz
- Un spectromètre Bruker HR Solide/Liquide AVANCE III 400 MHz
- Un spectromètre Bruker Bas Champ MQ20 MHz
- Quatre sondes de mesure en solution :
– BBFO+ 5 mm (multi-noyaux et fluor, analyse jusqu’à 120°C)
– BBIDiff 5 mm (inverse multi-noyaux, mesures de diffusion – Gmax = 2,8T/m)
– Sélective 1H/13C 10 mm (haute température jusqu’à 150°C)
– Sélective 1H/29Si 10 mm (signal des motifs Q minimisé) - Une sonde HR-MAS 4mm sélective 1H/13C (gels, matériaux réticulés et polymères supportés)
- Deux sondes pour l’analyse en phase solide :
– CP-MAS 4mm (multi-noyaux et proton)
– CP-MAS 4mm (multi-noyaux et fluor)