Mélangeur élongationnel pour des mélanges mieux dispersés
Par M. Yousfi
La dispersion de charges inorganiques dans les formulations pneumatiques est un processus crucial pour améliorer leurs propriétés mécaniques telles que la résistance à l’usure ou encore la durée de vie. Récemment, il a été démontré que le mélangeage sous l’action d’un champ d’écoulement élongationnel est efficace pour la dispersion de charges dans une matrice élastomère souvent très visqueuse [1]. Cette étude a mis en évidence une comparaison entre différents outils de mélangeage avec d’une part le mélangeur à rotors IMX (Internal MiXer), outil traditionnellement utilisé dans l’industrie du caoutchouc, et d’autre part le mélangeur élongationnel à pistons RMX® (Reactor / elongational flow MiXer). Pour ce faire, les conditions opératoires du RMX (Fig. 1) ont été optimisées et la qualité de mélange a été investiguée grâce à une étude rhéologique couplée à une analyse de la morphologie par microscopie électronique à balayage (MEB) et en transmission (MET). Dans un second temps, le fonctionnement des deux mélangeurs a été étudié grâce à une quantification de l’énergie de mélange, des taux de cisaillement et des vitesses de déformation en élongation imposés au sein des mélangeurs. Le mélangeur interne utilisé est un Haake Rhéomix 600 et les deux formulations étudiées sont du noir de carbone (CB) et de la silice à respectivement 15% et 20% volumique dispersées dans une matrice SBR.
Figure 1 : Schéma de fonctionnement du mélangeur élongationnel
Les propriétés rhéologiques d’un matériau composite aux faibles déformations sont sensibles à la microstructure et à fortiori à l’état de dispersion [1]. Les paramètres discriminants sont la viscosité newtonienne et la contrainte seuil. Pour les extraire, le modèle de Carreau-Yasuda à seuil a été appliqué [1]. Ce modèle permet de décrire la viscosité à l’état fondu d’un fluide à seuil, ce qui est le cas du SBR chargé. Un autre modèle, celui de Cogswell, a permis de calculer la viscosité en élongation à l’aide de mesures par rhéomètrie capillaire [2,3].
La contrainte seuil est très sensible à l’état de dispersion. Or les échantillons mélangés au RMX montrent des contraintes seuils supérieures de respectivement 110% et 50% pour la silice et le noir de carbone. Le RMX® semble améliorer la qualité de mélange. L’étude de la viscosité newtonienne et de la viscosité élongationnelle permet la même conclusion : les échantillons mélangés au RMX® ont des viscosités jusqu’à 42% supérieures pour la silice, ce qui est représentatif d’un meilleur état de dispersion. En plus, l’évolution du module de conservation en fonction de la fréquence, notamment la pente aux fréquences les plus basses a été étudiée. Une pente nulle est caractéristique d’un réseau solide, ainsi plus celle-ci est faible plus la dispersion est de qualité [1,2]. Une forte diminution de la pente aux basses fréquences plus marquée a été observée dans le cas de la silice mais c’est une observation que l’on peut aussi faire pour le CB en faveur du RMX®. Cette étude confirme que le mélangeur RMX® permet l’obtention d’un meilleur état de dispersion. Les clichés obtenus au MEB et TEM confirment également ces observations.
Figure 2 : Clichés MEB des formulations SBR + silice. Gauche (mélangeur interne) et droite (mélangeur élongationnel)
Figure 3 : Clichés TEM des formulations SBR + silice. Gauche (mélangeur interne) et droite (mélangeur élongationnel)
Références
[1] Faverjon, C., Yousfi, M., Parajua-sejil, C., Truchot, V., & Duchet-Rumeau, J. Elongational flow mixing: A novel innovative approach to elaborate high-performance SBR-based elastomer compounds. Applied Rheology, 2023, 33(1), 20230105. doi: 10.1515/arh-2023-0105
[2] Leblanc JL. Rubber–filler interactions and rheological properties in filled compounds. Progress in polymer science. 2002, 27(4), 627-687. doi: 10.1016/S0079-6700(01)00040-5
[3] Cogswell F. Converging flow and stretching flow: a compilation. Journal of Non-Newtonian Fluid Mechanics. 1978, 4(1-2), 23-38. doi: 10.1016/0377-0257(78)85004-6